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HPLC法測(cè)定布洛芬顆粒劑的含量

2012-09-14 15:42 閱讀:3225 來源:愛愛醫(yī) 責(zé)任編輯:潘樂樂
[導(dǎo)讀] 布洛芬為常用的消炎鎮(zhèn)痛藥,臨床應(yīng)用較廣。有關(guān)布洛芬的含量測(cè)定方法較多,有紫外分光光度法、容量法、氣相色譜法、高效液相色譜法等,本文對(duì)元和藥業(yè)研制的布洛芬顆粒劑建立了含量測(cè)定方法,為制訂該制劑質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及控制其質(zhì)量提供科學(xué)依據(jù)。 1 儀器與試藥 A

    布洛芬為常用的消炎鎮(zhèn)痛藥,臨床應(yīng)用較廣。有關(guān)布洛芬的含量測(cè)定方法較多,有紫外分光光度法、容量法、氣相色譜法、高效液相色譜法等,本文對(duì)元和藥業(yè)研制的布洛芬顆粒劑建立了含量測(cè)定方法,為制訂該制劑質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及控制其質(zhì)量提供科學(xué)依據(jù)。

    1 儀器與試藥

    Agilent1100高效液相色譜儀(美國(guó))(包括四元泵,在線脫氣機(jī),柱溫箱,自動(dòng)進(jìn)樣器,VWD紫外檢測(cè)器);HP化學(xué)工作站。

    對(duì)照品:布洛芬對(duì)照品由中國(guó)藥品生物制品檢定所提供,批號(hào):100179-200803;樣品(內(nèi)蒙古元和藥業(yè))乙腈為色譜純,水為雙重蒸餾水。其他試劑均為分析純。

    2 方法與結(jié)果

    2.1 色譜條件

    色譜柱為 ZORBAX Extend-C18 (4.6 mm ID×150 mm, 5μm), 流動(dòng)相為1%氯乙酸溶液 (用氨試液調(diào)節(jié)pH至3.0)-乙腈(38:62), 流速為1.0ml/min,檢測(cè)波長(zhǎng)254nm。

    2.2 系統(tǒng)適用性試驗(yàn)

    在選定的色譜條件下,取樣品、對(duì)照品及陰性供試品溶液各20μl進(jìn)樣,記錄色譜圖,按布洛芬峰計(jì)算,理論板數(shù)在10000以上,布洛芬峰與其他峰的分離度為10.54。且陰性樣品溶液在布洛芬色譜峰位置處無相應(yīng)峰出現(xiàn),對(duì)照品、樣品及陰性供試品溶液色譜圖見圖1。A為供試品溶液 B為布洛芬對(duì)照品溶液 C為陰性供試液圖

    2.3 溶液的制備

    2.3.1 對(duì)照品溶液的制備

    精密稱取布洛芬對(duì)照品適量,加70%甲醇制成每1ml含布洛芬1.016 mg的溶液,作為對(duì)照品溶液。

    2.3.2 供試品溶液的制備

    取本品,研細(xì),精密稱取適量(約相當(dāng)于布洛芬0.1g)置100ml量瓶中,加70%的甲醇溶液適量,充分振搖使布洛芬溶解并稀釋至刻度,搖勻,微孔濾膜(0.45μm)濾過,續(xù)濾液作為供試品溶液。

    2.4 線性關(guān)系考察

    精密吸取布洛芬對(duì)照品溶液(1.016mg/ml)5、10、15、20、25、30μl分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖,測(cè)定其峰面積,并以峰面積值(A)對(duì)進(jìn)樣量(C)進(jìn)行回歸,得回歸方程:A=56.10C+1.76,相關(guān)系數(shù)r=0.99997。結(jié)果表明:布洛芬的進(jìn)樣量在5.18~31.08μg范圍內(nèi)與峰面積呈良好的線性關(guān)系。

    2.5 精密度試驗(yàn)

    精密吸取對(duì)照品溶液20μl,重復(fù)進(jìn)樣6次,記錄峰面積,結(jié)果X=1181.19,RSD=1.06%。

    2.6 穩(wěn)定性試驗(yàn)

    取同一樣品溶液分別于0、2、4、6、8h進(jìn)行測(cè)定,記錄色譜峰峰面積,結(jié)果在8h內(nèi)峰面積無明顯變化,RSD=0.37%。

    2.7 重復(fù)性試驗(yàn)

    取同一批號(hào)的樣品(20110201)6份 ,按樣品測(cè)定方法測(cè)定,結(jié)果樣品中布洛芬的平均含量為97.01%,RSD=0.14% ,表明本法重現(xiàn)性好。

    2.8 回收率試驗(yàn)

    按處方比例,稱取空白輔料9份,分別置100ml量瓶中,分別精密加入布洛芬對(duì)照品適量(相當(dāng)于處方量的80%、100%和120%各3份),按供試品溶液的制備方法操作,制備加樣回收供試品溶液。按正文測(cè)定方法測(cè)定。計(jì)算回收率,結(jié)果見表1。表1 回收率試驗(yàn)結(jié)果

    2.9 樣品含量測(cè)定

    精密吸取供試品溶液和對(duì)照品溶液各20μl,分別注入液相色譜儀,記錄峰面積,按外標(biāo)法計(jì)算布洛芬的含量,結(jié)果見表2。表2 布洛芬顆粒含量測(cè)定結(jié)果

    3 討論

    在上述色譜條件下測(cè)定布洛芬顆粒的含量,色譜峰峰形較好,保留時(shí)間適當(dāng),輔料對(duì)測(cè)定無干擾。該方法通過對(duì)精密度、穩(wěn)定性、重現(xiàn)性、回收率試驗(yàn)及三批布洛芬顆粒中布洛芬的含量測(cè)定,證明本方法作為該藥品的含量測(cè)定方法,能夠保證藥品檢測(cè)時(shí)數(shù)據(jù)的真實(shí)性、可靠性,能夠作為保證藥品質(zhì)量的檢測(cè)依據(jù)。(Chinese Journal of Current Clinical Medicine)


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